頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷殘留
頂空氣相色譜法可以用于測定環(huán)氧乙烷殘留。這種方法是通過將樣品加熱平衡后,直接抽取頂部氣體注入氣相色譜儀,利用氫火焰檢測其殘留溶劑的組分與含量。具體步驟如下:
1. 準(zhǔn)備試驗設(shè)備:氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器。
2. 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取外部干燥的50ml容量瓶,加水約30ml,加瓶塞,稱重,精確到0.1mg。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1× 10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3. 測試方法:
* 取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量,制成六個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各取10ml,制備六個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。
* 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時,不同濃度的液體對應(yīng)于不同濃度的氣體,取平衡后的氣體,注入進(jìn)樣器,記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。
* 根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的峰高(或面積),繪制峰高(或面積)-濃度曲線。
* 根據(jù)公式,計算出環(huán)氧乙烷殘留量。
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